3.2 Probenherstellung im Lichtbogenofen

Der übliche Weg ist das Zusammenschmelzen des Ausgangsmaterials in einem Lichtbogenofen, wie er z.B. in der Arbeit von Karsten Heuser aufgebaut wurde [Heuser96]. Dazu schichtet man die Metallstücke in den Tiegel des Ofens. Der Ofen wird mit einer Turbomolekularpumpe auf etwa 5 · 10­5 mbar evakuiert. Zur nochmaligen Verringerung des Sauerstoff- und Wassergehaltes spült man zweimal mit etwa 200 mbar Argon, d.h. man flutet mit Argon und pumpt anschließend wieder ab. Dies ist wichtig, damit das Probenmaterial beim Aufschmelzen nicht oxidiert. Der Ofen wird anschließend mit etwa 500 mbar Argon (6 N) geflutet. Jetzt zündet man mit Hilfe eines handelsüblichen Elektroschweißgerätes den Lichtbogen zwischen der Elektrode und dem Ausgangsmaterial. Durch vorsichtiges Regulieren des Stromes schmilzt man die einzelnen Stücke auf, die dabei zu der gewünschten Verbindung reagieren. Zur besseren Homogenisierung der Probe wird diese anschließend gewendet und der Aufschmelzvorgang wiederholt, ggf. mehrmals und nach erneutem Spülen mit Argon. Detaillierte Beschreibungen der Probenpräparation finden sich u.a. bei [Thies91], [Tegel94] und [Klinger96].

Kapitel 3.1