3.2 Probenherstellung im Lichtbogenofen
Der übliche Weg ist das Zusammenschmelzen des Ausgangsmaterials in
einem Lichtbogenofen, wie er z.B. in der Arbeit von Karsten Heuser aufgebaut
wurde [Heuser96].
Dazu schichtet man die Metallstücke in den Tiegel des Ofens. Der Ofen
wird mit einer Turbomolekularpumpe auf etwa 5 · 105
mbar evakuiert. Zur nochmaligen Verringerung des Sauerstoff- und Wassergehaltes
spült man zweimal mit etwa 200 mbar Argon, d.h. man flutet mit Argon
und pumpt anschließend wieder ab. Dies ist wichtig, damit das Probenmaterial
beim Aufschmelzen nicht oxidiert. Der Ofen wird anschließend mit
etwa 500 mbar Argon (6 N) geflutet. Jetzt zündet man mit Hilfe eines
handelsüblichen Elektroschweißgerätes den Lichtbogen zwischen
der Elektrode und dem Ausgangsmaterial. Durch vorsichtiges Regulieren des
Stromes schmilzt man die einzelnen Stücke auf, die dabei zu der gewünschten
Verbindung reagieren. Zur besseren Homogenisierung der Probe wird diese
anschließend gewendet und der Aufschmelzvorgang wiederholt, ggf.
mehrmals und nach erneutem Spülen mit Argon. Detaillierte Beschreibungen
der Probenpräparation finden sich u.a. bei [Thies91],
[Tegel94]
und [Klinger96].
