3.3 Ytterbiumhaltige Verbindungen

Dieses Vorgehen erweist sich bei Ytterbium-Verbindungen als ungeeignet, also bei den meisten im Rahmen der vorliegenden Arbeit hergestellten Proben. Der Grund ist folgender: Bei einem Schmelzpunkt von 819 °C besitzt Ytterbium einen sehr niedrigen Siedepunkt von nur 1196 °C. Im Vergleich dazu sind die Schmelzpunkte anderer beteiligter Elemente relativ hoch, z.B. bei Platin 1772 °C und bei Iridium sogar 2410 °C. Der Siedepunkt von Cer beträgt 3433 °C bei einem Schmelzpunkt von 798 °C, und deshalb konnten die früher hergestellten Cer-Systeme nach dem oben beschriebenen Verfahren gehandhabt werden (z.B. [Tegel94]). Ytterbium weist aber bei den im Lichtbogenofen herrschenden Temperaturen (etwa 1000 - 3000 °C) bereits einen extrem hohen Dampfdruck auf. Bei einer Temperatur von 1500 °C beträgt er bereits 10 bar, der von Cer nur 10­6 bar [Schank94]. Das Ytterbium würde also komplett verdampfen, noch bevor es mit den anderen Elementen reagieren könnte. 

Tantaltiegel

Um ein Entweichen des Ytterbiums zu verhindern, gibt man die Ausgangsmaterialien in einen geschlossenen Tiegel [Tegel94]. Als geeignetes Tiegelmaterial hat sich Tantal erwiesen, das einen Schmelzpunkt von 2996 °C besitzt und daher bei den auftretenden Temperaturen unterhalb 1700 °C von den meisten metallischen Materialien nicht nennenswert angegriffen wird [Klinger96]. Diese Tiegel werden aus einem Stück Tantalrohr hergestellt. Als Boden und als Deckel dient jeweils ein Stück Tantalblech, das mit einem speziellen Werkzeug an den Rändern nach oben gebogen wird und sich dadurch mit etwas Übung gasdicht auf das Rohr schweißen läßt. Dies geschieht im Lichtbogenofen, für den entsprechende Halterungen zur thermischen Ankopplung an den wassergekühlten Tiegelträger vorhanden sind. Die Kühlung des Tantaltiegels ist nötig, damit nicht schon beim Zuschweißen Teile des Ytterbiums abdampfen können.

Der senkrechte Ofen

Das Aufschmelzen der Probe geschieht nun in einem senkrechten Ofen ("Kristallzuchtanlage"), der in der Arbeit von Ulrich Klinger aufgebaut wurde [Klinger96]. Diese Variante hat sich als vorteilhaft gegenüber dem Aufschmelzen z.B. in einem Hochfrequenzofen [Tegel94] herausgestellt, da man hier eine sehr genaue Kontrolle über die eingestellte Temperatur hat. Der gesamte Tiegel wird in einer Argonatmosphäre von 400 - 500 mbar langsam, d.h. mit etwa 450 °C / h, auf die probenabhängige Aufschmelztemperatur (z.B. 1450 °C bei YbNiAl) gebracht und nach etwa 10 - 15 min wieder langsam abgekühlt. Anschließend wird das Probenmaterial aus dem Tantaltiegel herausgesägt und steht für weitere Untersuchungen zur Verfügung.

Probleme mit Ytterbium-Verbindungen

Das Aufschmelzen der Proben in einem Tantaltiegel hat trotz aller Verbesserungen noch unangenehme Nebeneffekte, die hier kurz erwähnt werden sollen.

Lösungen und Anregungen

Die Herstellung der Proben, insbesondere im Tantaltiegel, konnte in einigen Punkten optimiert oder verbessert werden. Weitere Verbesserungsvorschläge konnten (noch) nicht realisiert werden.
Kapitel 3.2