3.4 Europiumhaltige Verbindungen
Bei einem Schmelzpunkt von 822 °C und einem Siedepunkt von 1527 °C
ist Europium weniger problematisch als Ytterbium, so daß viele Proben
nicht im Tantaltiegel hergestellt werden müssen. Das Problem bei Europium
ist die enorme Reaktionsfreudigkeit, die die Oberfläche sogar in der
Handschuhbox (Argonatmosphäre mit einem Anteil an O2 und
H2O von jeweils < 1 ppm) innerhalb von Sekunden sichtbar
oxidieren läßt. Von der Bereitstellung der Ausgangsmaterialien
bis zum Aufschmelzen der Probe im Lichtbogenofen muß hier ständig
in der Argonatmosphäre gearbeitet werden. In den beiden Kammern des
neuen Lichtbogenofens ("Mono-Arc") ist dies jetzt leicht möglich (Eine
detaillierte Beschreibung des Ofens findet man bei [Heuser96]).
Dabei kommt es dem Experimentator zugute, daß Europium sehr weich
ist und sich daher gut bearbeiten und abwiegen läßt.
Der Mono-Arc
Die erste von zwei Kammern des Lichtbogenofens dient der Vorbereitung.
Die Ausgangsmaterialien werden hier gemischt bzw. in einen Tiegel geschichtet.
Hier können außerdem Materialien und die benötigten Tiegel
und Halterungen zum Aufschmelzen mehrerer Proben aufbewahrt werden. Man
muß dann nicht für jede einzelne neue Probe den gesamten Ofen
mehrmals evakuieren, um eine reine Argonatmosphäre zu erhalten. In
der zweiten Kammer befindet sich die Schweißelektrode und der wassergekühlte
Tiegelboden, auf den die jeweils benötigten Tiegel und Halterungen
aufgeschraubt werden können. Das Aufschmelzen der Proben bzw. Verschweißen
der Tantaltiegel geschieht in dieser Kammer.
Um während des gesamten Herstellungsvorganges europiumhaltiger
Proben sicherstellen zu können, daß insbesondere das reine Europium
nicht mit dem Luftsauerstoff in Kontakt geraten kann, wurde der neue Lichtbogenofen
um ein paar Details erweitert:
-
In einem vakuumdicht verschließbaren Edelstahlbehälter kann
die bereits in der Argonbox abgewogene Menge an Europium in den Lichtbogenofen
gebracht werden. Der Behälter wird erst geöffnet, wenn sich im
Lichtbogenofen eine hochreine Argonatmosphäre eingestellt hat.
-
Um den Transportbehälter innerhalb des Mono-Arc und unter Argon zu
öffnen und das Europium zusammen mit den anderen Ausgangsmaterialien
in einen Tiegel zu geben, benötigt man angeflanschte Arbeitshandschuhe
wie bei der Argonbox. Zu diesem Zweck wurde bei der institutseigenen Werkstatt
je ein Bauteil für die drei Arbeitshandschuhe in Auftrag gegeben.
Die aus massivem Aluminium gedrehten Teile verbinden den Arbeitshandschuh
gasdicht mit einer der Schleusen des Mono-Arc.
Zu guter Letzt sorgt ein zwischen den beiden Kammern des Mono-Arc montierter
beweglicher Schlitten dafür, daß man beliebige Teile (z.B. Tiegelbausteine,
Ausgangsmaterialien oder fertige Proben) zwischen den Kammern hin- und
hertransportieren kann. Die Arbeitshandschuhe (und auch der Arm des Experimentators)
sind i.d.R. nicht lang genug, um dies direkt bewerkstelligen zu können.
Der Schlitten läßt sich nach beiden Seiten hin teleskopartig
ausfahren und wurde von der institutseigenen Werkstatt aus Aluminium- und
Messingblechen gefertigt.
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