4.2 Raster-Elektronen-Mikroskopie
Um die Anzahl der in einer Probe enthaltenen Phasen zu bestimmen, bedient
man sich der Raster-Elektronen-Mikroskopie (REM). Mit einem Zusatzgerät
ist durch die energiedispersive Röntgenanalyse (EDX) außerdem
eine chemische Analyse der Phasen möglich. Die Messungen wurden von
H. Schneider am Institut für anorganische Chemie II der TH Darmstadt
durchgeführt. Eine genauere Beschreibung dieser Verfahren findet man
bei [Schank94].
Bestimmung der Phasenreinheit
Die Oberfläche der Probe wird mit einem fokussierten Elekktronenstrahl
zeilenweise abgetastet. Beim Auftreffen des Strahls auf das Probenmaterial
entstehen Sekundärelektronen niedriger Energie. Der reflektierte Primärstrahl
und der Sekundärelektronenstrahl werden mit einem Detektor nachgewiesen
und auf einem Bildschirm dargestellt. Die Position eines Bildpunktes ergibt
sich aus der Position des Primärelekktronenstrahls, und die Anzahl
der emittierten Sekundärelektronen moduliert dessen Helligkeit. So
entsteht ein topographisches Abbild der Probenoberfläche. Unter Berücksichtigung
der Oberflächenbeschaffenheit lassen sich die unterschiedlichen Helligkeitsstufen
den verschiedenen Phasen der Probe zuordnen und somit auch deren Anzahl
bestimmen.
Energiedispersive Röntgenanalyse
Aufgrund der Wechselwirkung des Primärelektronenstrahls mit dem Probenmaterial
entsteht Röntgenstrahlung. Je nach Energie der Primärelektronen
emittieren die Atome Serien von wenigen Spektrallinien, die für das
jeweilige Element charakteristisch sind. Die Messung der Intensität
der einzelnen Linien ermöglicht eine quantitative Aussage über
die chemische Zusammensetzung der einzelnen Phasen der Probe. Die Schwierigkeit
dabei besteht darin, daß aufgrund der endlichen Breite der Spektrallinien
häufig mehrere Peaks zusammenfallen, wie z.B. die L-Linie von Ytterbium
mit der K-Linie von Aluminium. Daher ist diese Analyse oft mit einem sehr
großem Fehler behaftet.
